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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

 
植物全氮測定方法
 
NKB3100凱氏定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀；H2SO4-H2O2消煮法
 
1、適用范圍
 
本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定,適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定。
 
2、方法提要
 
植物中的氮、磷大多數(shù)以有機態(tài)存在,鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,有機物被氧化分解,有機氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后,可用于氮、磷、鉀的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,不僅操作手續(xù)簡單快速,對氮、磷、鉀的定量沒有干擾,而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,防止有機氮被氧化成N2氣或氮的氧化物而損失。
 
3、試劑
 
（1）硫酸(化學純,比重1.84);
 
（2）30% H2O2(分析純)。
 
4、主要儀器設備。消煮爐，定氮蒸餾器。
 
5、操作步驟
 
稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部,加濃H2SO4 5ml,搖勻(最好放置過夜),在電爐或消煮爐上先小火加熱,待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,當溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加熱至微沸,消煮約7～10min,稍冷后重復加H2O2,,再消煮。如此重復數(shù)次,每次添加的H2O2應逐次減少, 消煮至溶液呈無色或清亮后,再加熱10min,除去剩余的H2O2。取下冷卻后,用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,冷卻至室溫后定容(V1)。每批消煮的同時,進行空白試驗,以校正試劑和方法的誤差。
 
6、注釋
 
（1）所用的H2O2應不含氮和磷。H2O2在保存中可能自動分解,加熱和光照能促使其分解,故應保存于陰涼處。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
 
（2）稱樣量決定于NPK含量,健狀莖葉稱0.5g,種子0.3g,老熟莖葉可稱1g,若新鮮莖葉樣,可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,可適當增加濃H2SO4用量。
 
（3）加H2O2時應直接滴入瓶底液中,如滴在瓶勁內(nèi)壁上,將不起氧化作用,若遺留下來還會影響磷的顯色。
 
之后采用定氮儀測定，需加堿20ml以上，蒸餾五分鐘左右

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