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凱氏定氮儀|定氮儀|消化爐

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動物魚類蛋白質(zhì)的測定方法

作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時間：2017-11-20 17:48:00
　　魚粉是一種重要的蛋白質(zhì)原料，其安全性問題不能忽略。安全性主要體現(xiàn)在是否有藥物和有毒物質(zhì)殘留，具體檢測的指標(biāo)包括新鮮度、藥物殘留、衛(wèi)生指標(biāo)等。魚粉的新鮮度差，會嚴(yán)重降低魚粉的品質(zhì)，甚至喪失飼用價值。筆者著重討論可標(biāo)識魚粉新鮮度的揮發(fā)性鹽基氮（ＶＢＮ）含量的檢測。

　?。郑拢问侵竸游镄允澄镉捎诿负图?xì)菌的作用，

　　在腐敗過程中，蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及含氮胺類物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性，在堿性溶液中蒸出后，用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定從而計算含量。本試驗根據(jù)此原理，在半微量檢測方法的基礎(chǔ)上改良，使檢測更簡易、快捷。

　?。痹噭?/div>

　　１．１１％氧化鎂混懸液

　　分析純氧化鎂１．０ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水中，振搖成混懸液。

　?。保玻玻ヅ鹚嵛找?/div>

　　分析純硼酸２ｇ溶于１００ｍＬ蒸餾水。

　?。保常埃保恚铮欤帖}酸標(biāo)準(zhǔn)液

　　吸取分析純鹽酸８．３ｍＬ，用蒸餾水定容至

　?。保埃埃埃恚蹋脽o水碳酸鈉標(biāo)定。１．４０．０１ｍｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液

　　用０．１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋。

　?。保祷旌现甘緞?/div>

　　甲基紅０．１％乙醇溶液，溴甲酚綠０．５％乙醇溶液，兩溶液等體積混合，陰涼處保存３個月以內(nèi)。

　　２儀器

　?。玻?a href="http://www.766577.com.cn/article/type/83-1.html">全自動凱氏定氮儀２．２磁力攪拌器２．３離心機(jī)２．４消化管

　　２．５滴定管最小分度０．０１ｍＬ３分析步驟３．１樣品處理

　　稱?。保埃玺~粉（精確至±０．０００１）于２５０ｍＬ錐形瓶中，加１００ｍＬ（Ｖ總）蒸餾水，于磁力攪拌器上攪拌３０ｍｉｎ，４０００ｒ／ｍｉｎ。

　?。常舱麴s滴定

　　吸?。玻埃埃恚蹋玻ヅ鹚嵛找河阱F形瓶中，加混合指示劑２￣３滴，使ＫＤＮ－２Ｃ型定氮儀的冷凝管末端浸入此溶液。準(zhǔn)確吸取１０．０ｍＬ（Ｖ分）上述樣品清液于消化管中，加少量蒸餾水沖洗，再加入１０ｍＬ１％的氧化鎂溶液，蒸餾至１５０ｍＬ（約

　?。担恚椋睿?。吸收液立即用０．０１ｍｏｌ／Ｌ鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

　　定，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)，同時做試劑空白。

　?。从嬎?/div>

　　揮發(fā)性鹽基氮（Ｗ）以每１００ｇ樣品含氮ｍｇ數(shù)表示。

　　Ｗ（ｍｇ／１００ｇ）＝Ｃ×（Ｖ１－Ｖ２）×１４ｍ×

　?。ǎ址秩。挚偅粒保埃?/div>

　?。祝瓨悠分袚]發(fā)性鹽基氮的含量，ｍｇ／１００ｇ；Ｖ１－測定試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｖ２－試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ｍＬ；Ｃ－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度，ｍｏｌ／Ｌ；

　?。保矗c１．００ｍＬ標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［ｃ（ＨＣｌ）＝１．０００ｍｏｌ／Ｌ］相當(dāng)?shù)牡馁|(zhì)量，ｍｇ；

　　檢測分析

　?。模澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睿幔睿洌粒睿幔欤螅椋?/div>

　?。恚瓨悠焚|(zhì)量，ｇ。

　　結(jié)果的表述：取兩次結(jié)果的平均值，保留３位有效數(shù)字。

　　溫度對ＶＢＮ含量的影響

　　磁力攪拌過程也要維持一定的溫度，溫度越高，ＶＢＮ含量越大，檢驗的誤差越大（表２）。

　　５允許差

　　相對誤差≤１０％。

　　溫度ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）

　　１０５１０８１２２１５４

　?。玻啊妫玻怠妫常啊妫常病?/div>

　　６影響因素

　?。叮睍r間

　?。郑拢蔚臋z測反映的是魚粉腐敗過程所產(chǎn)生的

　　氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)，因此，離心后的樣液應(yīng)馬上檢測。筆者以粗蛋白質(zhì)含量為６５％的進(jìn)口秘魯魚粉為例，對比時間對ＶＢＮ含量的影響（表１）。

　　時間

　　以上表明，磁力攪拌中控制溫度在２０￣２５℃最佳。

　　７其他

　?。罚濒~粉執(zhí)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（魚粉ＧＢＴ１９１６４－２００３）

　　主要技術(shù)參數(shù)

　　項目粗蛋白質(zhì)／％

　　時間對ＶＢＮ含量的影響

　　ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）

　?。保罚担保担福保常常保保玻保埃叮保埃?/div>

　　魚粉ＧＢＴ１９１６４－２００３

　　指標(biāo)

　　特級品一級品二級品三級品

　　２ｈ１ｈ０．５ｈ１０ｍｉｎ５ｍｉｎ３ｍｉｎ

　　≥６５≥６０≥５５≥５０≤１５０

　　揮發(fā)性鹽基氮ＶＢＮ（ｍｇ／１００ｇ）≤１１０≤１３０≤１５０

　?。罚脖緳z測方法可推廣應(yīng)用至其他的動物性蛋

　　以上表明，試液應(yīng)在５ｍｉｎ以內(nèi)進(jìn)行測定。

　　白質(zhì)飼料，例如血漿蛋白粉、血球蛋白粉，等等。
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