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土壤水解性氮的測(cè)定方法
作者：祎鴻儀器 點(diǎn)擊率： 發(fā)布時(shí)間：2017-11-11 20:09:00
土壤水解性氮的測(cè)定通常采用堿解擴(kuò)散法，通常做法是在擴(kuò)散皿中，用1.8 mol/L氫氧化鈉（水稻土和經(jīng)常淹水的土壤用1.2 mol/L氫氧化鈉）水解土壤，然后將其放置在40 ℃恒溫箱中（24±0.5） h后取出滴定。但該法有如下缺點(diǎn)：擴(kuò)散時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，玻璃板和擴(kuò)散皿之間有時(shí)密封不嚴(yán)使氨氣逸出，且內(nèi)外室之間容易污染。而堿解蒸餾法則能避免這些問(wèn)題，且可提高速度和檢測(cè)數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度?，F(xiàn)將凱式定氮儀堿解蒸餾法介紹如下，以為土壤水解性氮測(cè)定提供參考。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)原理
將土壤樣品放在消化管中，用氫氧化鈉和鋅-硫酸亞鐵還原劑進(jìn)行水解，使易水解氮和硝態(tài)氮在堿性條件下還原成氨逸出，蒸餾出的氨被吸收在2%硼酸溶液中，后用標(biāo)準(zhǔn)酸進(jìn)行滴定[3]。
1.2 試劑與儀器
?。?）化學(xué)試劑。4 mol/L的氫氧化鈉溶液；1∶5的鋅-硫酸亞鐵還原劑；0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；定氮混合指示劑；2%硼酸溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。
?。?）儀器：凱式定氮儀；250 mL消化管；250 mL三角瓶。
1.3 分析步驟
?。?）稱(chēng)取過(guò)60號(hào)篩的風(fēng)干土樣1 g（精確到0.001 g）置于消化管中，加入1 g鋅-硫酸亞鐵還原劑，加入4 mol/L氫氧化鈉10 mL。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
?。?）接通電源，打開(kāi)冷凝水，將沒(méi)有樣品的消化管放入蒸餾器上，關(guān)上安全門(mén)，把空的三角瓶放到接收臺(tái)上，空蒸管道4 min，2次。
?。?）將裝有樣品的消化管放入蒸餾器，再將裝有10 mL硼酸的250 mL三角瓶放到蒸餾器的接收座上，開(kāi)始蒸餾，蒸餾時(shí)間4 min。
（4）蒸餾完成后取下接收瓶，用0.01 mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由藍(lán)色至微紅色。
2 結(jié)果與分析
2.1 不同氫氧化鈉的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
使用空蒸餾管蒸餾4 min后，測(cè)定管中水量，10次測(cè)量水量分別為11.5、13.5、13.0、12.0、13.2、11.5、12.4、11.8、10.8、12.5 mL，平均為12.22 mL。
取國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)土樣GBW07142a和GBW07458 2個(gè)樣品，在消化管中加入4 mol/L氫氧化鈉10 mL后，一種是加入25 mL水，使氫氧化鈉濃度為0.85 mol/L，一種是不加入水，氫氧化鈉濃度為1.8 mol/L，后分別用堿解蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1?？梢钥闯觯瑲溲趸c的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響很大，氫氧化鈉的濃度過(guò)低時(shí)，水解不完全，檢測(cè)結(jié)果低；氫氧化鈉的濃度過(guò)高時(shí)，某些難水解的蛋白質(zhì)發(fā)生部分水解，檢測(cè)結(jié)果偏高[2]。堿解蒸餾法測(cè)定時(shí)，氫氧化鈉濃度為4 mol/L[3]，不加水的情況下，消化管中氫氧化鈉的濃度為1.8 mol/L，符合堿解擴(kuò)散法中氫氧化鈉濃度，并且檢驗(yàn)結(jié)果在標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。
2.2 蒸餾時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
選擇不同蒸餾時(shí)間（3、4、5 min）對(duì)取國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)土樣GBW07142a和GBW07458 2個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2?？梢钥闯觯?dāng)蒸餾時(shí)間為4、5 min時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果在標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，蒸餾時(shí)間為3 min時(shí)結(jié)果偏低，說(shuō)明，蒸餾時(shí)間為4 min水解就已經(jīng)完全，所以，在以后的試驗(yàn)過(guò)程中蒸餾時(shí)間可選擇4 min。
2.3 2種測(cè)定方法對(duì)比試驗(yàn)
用林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1229-1999堿解擴(kuò)散法和堿解蒸餾法對(duì)隨機(jī)抽取的20個(gè)土壤樣品進(jìn)行試驗(yàn)（n=5）。可以看出，2種方法測(cè)定土壤水解性氮，結(jié)果完全在分析誤差范圍內(nèi)，所有相對(duì)差值均低于5%，沒(méi)有顯著性的差異。
3 結(jié)論與討論
試驗(yàn)結(jié)果表明，用堿解蒸餾法測(cè)定土壤水解性氮，達(dá)到了林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)LY/T1229-1999堿解擴(kuò)散法的效果，使水解時(shí)間由24 h降低到了4 min，真正達(dá)到了節(jié)時(shí)高效的目的，且操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，適合于批量檢測(cè)水解性氮的過(guò)程中選用。
